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可作为半 耐久阻燃剂使用

发布:admin04-22分类: 电力

  棉用无甲醛阻燃剂FRC-P的制备及应用_能源/化工_工程科技_专业资料。印染(2006 No.24) WWWo cdfn.corn.ell 棉用无甲醛阻燃剂FRC-P的制备及应用 赵雪,朱平,董朝红,展义臻 (青岛大学化工学院,山东青岛266071) 摘要:以亚磷酸

  印染(2006 No.24) WWWo cdfn.corn.ell 棉用无甲醛阻燃剂FRC-P的制备及应用 赵雪,朱平,董朝红,展义臻 (青岛大学化工学院,山东青岛266071) 摘要:以亚磷酸二乙酯、丙烯酰胺和乙二醛为原料,经过两步反应合成了磷系元甲醛阻燃整理剂FRC.P, 采用红外分析确定了该阻燃剂的结构。将FRC—P阻燃剂应用于棉织物,研究了各种工艺参数对阻燃效果的 影响,确定工艺条件为:阻燃剂用量4JD%,催化剂硫酸铝用量3%,乙二醇用量10%,柔软剂用量3%,焙烘 160 oC X4 min。 关键词:阻燃整理;阻燃剂;甲醛;含量;棉织物 中图分类号:TSl95.592 文献标识码:A 文章编号:1000—4017(2006)24—0014—04 Preparation and application of phosphorus flame retardant FRC—P ZHAO Xue.ZHU Ping。DONG Chao—hong,ZHAN Yi—zhen (Chemical Abstract:The Engineering College旷Qingdao University,Qingdao 26607 1。China) phosphorus and formaldehyde free flame retardant FRC—P was prepared by two steps reaction with diethyl phos- phate,acrylamide and glyoxal.Its chemical structure was confirmed by infrared spectroscopy.The flame retardant FRC—P was applied to cotton fabric and the influence of various finishing conditions on treated results were researched Therefore,the opti? mal procedure was determined-that is the dosage of flame retardant 40%,aIuminum sulfate 10%,softening agent 3%.curing at 160℃for 4 min. Key as catalyst 3%,ethylene glycol words:fire proofing finish;fire proofing agent;formaldehyde;content;cotton fabric 0 前言 棉用阻燃整理剂中,含卤素阻燃剂I阻燃效率较好, 酸钠,磷酸铵,氯化锌(均为化学纯)。 1.2仪器及设备 但在使用和燃烧过程中存在二次污染,因而逐渐被无 电热恒温水浴锅(天津市太斯特仪器有限公司), 循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司),垂 直法织物阻燃性能测试仪(山东安邱纺织仪器厂),多 功能强力机(山东纺织科学研究院),Nicolet IR红外光谱仪(美国Nicolet仪器公司)。 1.3阻燃剂制备 称取56 g亚磷酸二乙酯、3 g甲醇钠置于装有回 5lOP FI. 卤阻燃剂所取代。目前,应用较多的是有机磷系阻燃 剂。其中,以四羟甲基氯化鳞(THPC)为基础的Proban 和N一羟甲基.3.(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex cP)应用最为广泛【1’2 J。但上述两类阻燃剂在织物整 理和服用过程中都会释放甲醛。 本项目以亚磷酸二乙酯、丙烯酰胺和乙二醛为原 料,经过两步反应,合成了一种磷系无甲醛阻燃整理 剂,并将其应用于棉织物阻燃整理。研究了工艺参数 对阻燃效果的影响,确定了最佳阻燃工艺。 流冷凝器、温度计和搅拌棒的四口烧瓶中,水浴温度升 至40℃;待甲醇钠完全溶解后加入25 g丙烯酰胺,再 缓慢升高水浴温度至适当值,保温反应一定时间,得无 色透明液体。向透明液体中加入50 mL苯,析出未参 加反应的丙烯酰胺,过滤得透明溶液。再将此透明溶 l 试验 织物28/28 tex 1.1试验材料 236/197根/10 cm纯棉平布(青 液减压蒸馏得浅黄色透明浆状物,即为亚磷酸二乙酯 与丙烯酰胺反应的产物——阻燃剂中问体3一(二乙氧 磷酰基)丙酰胺。 称取25 g乙二醛,加入装有搅拌装置、温度计及 岛装饰布总厂)。 试剂亚磷酸二乙酯(工业级);丙烯酰胺,甲醇 钠,盐酸,氢氧化钠,无水乙醇,三乙胺,乙二醛,苯,乙 二醇,硫酸铝,氯化镁(均为分析纯);甲醇钠,结晶碳 加液漏斗的三口烧瓶中,将上述合成的中问体3一(二乙 氧磷酰基)丙酰胺加入到三口烧瓶中,用25%的 Na。C03溶液调节pH值至5~6,加热水浴至所需温 度,保温反应一定时间,得黄色透明液体,即为最终产 物阻燃剂FRC—P。 阻燃剂FRC—P的合成反应历程如图1所示。 收稿日期:2006一lO一24 作者简介:赵雪(1981一),女,在读硕l:研究生,研究力‘向为棉磐{物,H 阻燃剂的制备及应用。 14 万方数据 棉用无甲醛阻燃剂FRC-P的铡备及应用 印染(2006 No.24) H5czo\o 比c2v ? 。州。1(B呻)H5c20\0 /P_H+邺一cH弋一NH2—— H5C20 8 骨架中间体 2.2整理工艺参数的确定 2.2.1 /PcH2cH2c—NH2 阻燃剂用量的影响 选用硫酸铝为催化荆,用量为3%,乙二醇用量为 10%,柔软剂用量为3%。改变阻燃剂用量,研究其对 织物性能的影响,试验结果见表1。 表1 阻燃剂用量对整理效果的影响 白度 81.61 84.04 84.97 85.07 85.36 H5c20\0 HEC,0 。‘ 一PcH2cH2—_C—NH2+cHO—_cHO———叫 骨架中f.1体 o|| №co, H5C20、o 曰 早H 阻燃剂用量/% 损毁长度/cm 撕破强力/N(纬) 断裂强力/N(纬) 60 50 40 30 ,P——CH2~CH2一C—NH——CH——CHO H。C,O FRC.P 3.2 3.5 4.O 6.9 8.4 13 20 17 19 21 190 204 218 225 230 图1阻燃剂FRC.P反应历程 1.4整理工艺 20 工艺流程浸轧(二浸二轧,轧余率100%).+烘 干(80 oC X 注:1。试验用试样亨特自度为90。oo,纬向断裂强度为 350 3 rain)一焙烘(r oc X t min)-+中和水洗 2 N,纬向撕破强度为26 N;2.表1~5的焙烘条件为 (Na2C03 50 g/L,室温×3 rain)_÷皂洗[Na2C03 g/L, 170℃x2 min;3.表1—6整理工艺流程均按照1.4节。 皂片3∥L,(60 4-2)℃X3 min]_烘干 1.5性能测试 1.5.1 阻燃剂用量是影响阻燃效果的最主要因素。由表 1可知,阻燃效果随阻燃剂用量的增加而增加,强力和 阻燃整理织物的阻燃性能测定 织物白度却逐渐降低。综合考虑,确定阻燃剂用量为 40%。 按照GB/T 5455--1997(垂直法阻燃性能测定》和 GB/T 6529--1986{纺织品的调湿和试验用标准大气》 2.2.2催化剂种类的影响 测定织物的阻燃性能。 l。5.2阻燃剂的结构澳4定 用Nicolet 1.5.3 510P 在阻燃剂的应用中,催化剂可以加快阻燃剂与纤 维素之间或阻燃剂分子之间的反应,缩短反应时间,提 FI—IR红外光谱仪进行钡0定。 高阻燃效果,并减少纤维素的损伤程度。乙二醛用于 棉织物阻燃整理时,常用的催化剂有硫酸铝、硫酸镁和 磷酸铵等。 阻燃剂用量为40%,其它助剂用量参照2.2.1。 选用不同催化剂,研究催化剂种类对棉织物阻燃整理 效果的影响,试验结果见表2。 表2催化剂种类对整理效果的影响 催化剂种类 损毁长度/cm 撕破强力/N(纬) 断裂强力/n(纬) 自度 85.68 84.54 84.86 阻燃整理织物的撕破强力测定 按照GB/T 3917.2~1997《舌形式样撕破强力的 测定法》测定织物的撕破强力。 1.5.4阻燃整理织物的断裂强力测定 按照GB/T 3923.1一1997《织物拉伸性能断裂强 力和断裂延伸率的测定法》测定织物的断裂强力。 2结果与讨论 2.1阻燃剂的红外光谱分析 硫酸铝 硫酸镁 磷酸铵 氯化锌 4.O 4.2 4.9 19 17 14 218 210 199 222 4.2 20 82.97 由表2可知,不同的催化剂对织物的阻燃性能及 物理性能有不同的影响。以氯化锌为催化剂整理后织 物的强力下降较小,但白度下降较为严重;硫酸铝为催 化剂整理后织物的阻燃效果最好。综合比较,选择硫 4 000 3 000 2 000 1 000 0 酸铝作为催化剂。 2.2.3催化剂用量的影响 波数/cm。 图2阻燃剂FRC—P的红外光谱 选择硫酸铝为催化剂,阻燃剂用量为40%,其它 291 cm。1 图2为合成产物的红外光潜图,其中3 为仲酰胺N—H的伸缩振动峰,1 的伸缩振动峰,1 1 608 670 721 助剂用量不变。研究不同催化剂用量对阻燃后棉织物 cm一为一cHO 各项性能的影响,试验结果见表3。由表3可知,使用 催化剂可以大大提高整理后织物的阻燃性能。用量高 虽对阻燃性能的提高有一定作用,但会引起较大的强 cm一为C=0的伸缩振动峰, cm。1则由酰胺N—H的变形振动引起。由红外 谱图可知,该产物即为目标产物FRC—P。 降,故确定催化剂的用量为3.o%。 15 万方数据 印染(2006 No.24) WWW.cdfn.c011"1.c11 表3催化剂用量对整理效果的影响 艟化剂用量/% 损毁长度/era 撕破强力/N(纬) 断裂强力/N(纬) O 1 15。4 4.7 24 299 表6焙烘条件对整理效果的影响 白度 86.07 85.52 焙烘条件/ (℃×min) 130×lO 损毁长度/ Cm 6.1 撕破强力/ N(纬) 22 21 21 20 17 断裂强力/ N(纬) 228 226 224 226 218 白度 87.48 86.64 86.56 86.49 85.65 20 19 17 13 220 218 191 140×8 150×6 160×4 170×2 5.8 5.4 4.O 3.9 3.O 6.O 3.8 3.5 85.55 85.37 84.99 9.O 3.6 180 2.2.4 乙二醇用量的影响 阻燃整理中焙烘的温度与时间,直接影响整理后 织物的阻燃性能和各项物理机械性能。由表6可知, 低温长时间焙烘所得织物的阻燃效果较差,白度较好, 这是因为阻燃剂与纤维素在低温时交联不充分;高温 短时间焙烘所得织物的阻燃效果较好,但白度较差。 即使采用低温焙烘,织物强降仍很严重。综合分析,焙 烘条件以160℃×4 rain为宜。 2.2.7最佳工艺条件 阻燃剂中未反应的醛基会影响织物色泽,加入乙 二醇可以与醛基反应形成缩醛,防止氧化和酸催化引 起的泛黄反应;同时可以提高织物的强力保留率。 选用硫酸铝作催化剂,用量为3%,阻燃剂用量为 40%,其它助剂用量不变。改变乙二醇用量,研究乙二 醇用量对阻燃后棉织物各项性能的影响,试验结果见 表4。 表4 乙二醇用量对整理效果的影响 自度 83.41 85.71 由上述试验可以确定最佳整理工艺为:阻燃剂用 乙二醇用萤/% 损毁长度/em 撕破强力/N(纬) 断裂强力/N(纬) D 量为40%,以硫酸铝为催化剂,用量为3%,乙二醇用 量为10%,柔软剂用量为3%,焙烘温度160 oC,焙烘 时间4 rain。采用该工艺处方和工艺条件对棉织物进 行阻燃整理,织物整理的损毁长度为4.0 cm,撕破强力 (纬向)20 N,断裂强力(纬向)226 N,白度86.59。 在Na2C03 2 5.3 4.4 17 18 210 212 218 5 lO 15 3.8 4.O 4.1 19 19 18 85.96 85.89 86.65 222 224 20 g/L,皂片3∥L,(60±2)℃×3 min 由表4可知,加入乙二醇不但能提高整理后织物 的白度,还可以提高阻燃性能。乙二醇可使阻燃剂和 的工艺条件下水洗15次,织物的损毁长度为11.6(2m, 撕破强力(纬向)为16 N,断裂强力(纬向)为212 N。 棉织物之间产生交联,但当用量超过10%以后,织物 的阻燃性能反而下降。这是因为乙二醇用量的增加会 减少阻燃剂与纤维素反应的几率,故确定乙二醇用量 为10%。 3 结论 (1)阻燃剂FRC—P合成使用均为国产原料,工艺 2.2.5柔软剂用量的影响 阻燃剂用量为40%,催化剂硫酸铝用量3%,乙二 醇用量10%。改变柔软剂用量,研究柔软剂对阻燃整 理后棉织物各项性能的影响,试验结果见表5。 表5柔软剂用量对整理效果的影响 柔软剂用量/% 损毁长度/em 撕破强力/N(纬) 断裂强力/N(纬) O 1 简单,可利用普通的轧、焙、烘工艺整理棉织物,阻燃性 能优良。 (2)整理液中阻燃剂FRC—P用量为40%,乙二醇 用量10%,柔软剂用量为3%,织物于160℃焙烘 4 min后,综合性能佳。 白度 85。4I 85.71 85.93 85.89 (3)整理后棉织物水洗15次后,损毁长度为 11.6 4。O 3.9 3.8 3.8 17 18 19 2lI 213 cm,阻燃性能仍满足阻燃纺织品要求,可作为半 耐久阻燃剂使用。用于对阻燃性能、水洗性要求不高 的装饰布、窗帘布等领域。。 (4)合成的阻燃剂FRC—P不含甲醛,整理过程中 3 5 218 220 19 由表5可知,加入有机硅柔软剂后,织物的撕破强 力和断裂强力都有一定的提高;同时发现还提高了织 物的弹性和纤维的柔软性[3 J。但柔软剂过量对织物白 度不利,因此确定柔软剂的用量为3%。 2.2.6焙烘条件的影响 无需添加甲醛类交联剂,系环保型阻燃荆。∞ 参考文献: [1] Kindley Lee M,Podall Harold E.Nieolae Filipescu[J].Novel phos- phorus containing polymers,1962,2(2):122—125. [2] 王元宏.阻燃剂化学及其应用[M].上海:科学技术文献出版社, 1988,427—457。 柔软剂用量为3%,其它试剂用量同2.2.5。改变 阻燃整理中的焙烘条件,研究焙烘条件对阻燃整理后 棉织物各项性能的影响,试验结果见表6。 16 [3]姚穆,周锦芳,等.纺织材料学[M].北京:纺织工业出版社, 1980.536—537. 万方数据 棉用无甲醛阻燃剂FRC-P的制备及应用 作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 赵雪, 朱平, 董朝红, 展义臻, ZHAO Xue, ZHU Ping, DONG Chao-hong, ZHAN Yizhen 青岛大学化工学院,山东,青岛,266071 印染 DYEING AND FINISHING 2006,32(24) 3次 参考文献(3条) 1.姚穆;周锦芳;黄淑珍 纺织材料学 1980 2.王元宏 阻燃剂化学及其应用 1988 3.Kindley Lee M;Podall Harold E Nicolae Filipescu 1962(02) 本文读者也读过(10条) 1. 赵雪.朱平.展义臻.王炳.董朝红 无甲醛棉用磷系阻燃剂的合成及应用[期刊论文]-染整技术2007,29(10) 2. 赵雪.朱平.展义臻.王炳 无甲醛棉用耐久磷硅阻燃剂SP的制备及应用[期刊论文]-染整技术2007,29(3) 3. 赵雪.朱平.张建波.ZHAO Xue.ZHU Ping.ZHANG Jian-bo 无甲醛棉用阻燃剂FRC-F的制备及应用[期刊论文]-印染 助剂2007,24(2) 4. 李丽丽.苑园 一种采用MPP对棉织物进行阻燃处理的方法[期刊论文]-安防科技2011(9) 5. 赵雪.朱平.王炳.Xue ZHAO.Ping ZHU.Bing WANG 含硼阻燃剂的合成及性能研究[期刊论文]-染整技术 2006,28(11) 6. 张晓东.胡明进.陈照军.刘馨.ZHANG Xiao-dong.HU Ming-jin.CHEN Zhao-jun.LIU Xin 棉织物低甲醛交联阻燃 剂的应用研究[期刊论文]-印染2005,31(15) 7. 陆宁宁 纯棉织物阻燃整理工艺探讨[期刊论文]-染整技术2003,25(6) 8. 董玲.DONG Ling 棉用阻燃剂FR的应用研究[期刊论文]-南通大学学报(自然科学版)2008,7(3) 9. 朱正锋.巩兴国.ZHU Zheng-feng.GONG Xing-guo FR-21阻燃剂对纤维素织物阻燃整理工艺的影响研究[期刊论文 ]-中原工学院学报2007,18(1) 10. 赵雪.朱平.许秋生.ZHAO Xue.ZHU Ping.XU Qiu-sheng 超细协同阻燃剂的制备及应用[期刊论文]-印染助剂 2006,23(11) 引证文献(3条) 1.郭超.陆大年 新型棉用阻燃剂的合成及应用[期刊论文]-印染助剂 2011(10) 2.李红.魏春艳.徐新伟 麻用无甲醛阻燃剂的合成及应用[期刊论文]-大连工业大学学报 2009(2) 3.赵雪.展义臻.Kenneth Chan.朱平 棉用耐久磷硅阻燃剂的合成及应用[期刊论文]-印染 2008(1) 本文链接:

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